本文标题:不同材料的显微观察

一、目的要求
    1．观察不同材料在显微镜下的微观形态，通过本实验了解铁碳合金在平衡状态下的显微组织；认识和掌握对陶瓷材料进行相分分析和相量测定的方法；了解和观察高分子球晶的结构和形态
    2.掌握光学显微镜结构和使用方法 

二、基本原理
1．铁碳合金在平衡状态下的显微组织观察    根据组织特点和含碳量的不同铁碳合金可分为工业纯铁、钢、铸铁三大类。工业纯铁含碳小于0.0218％C，碳含量小于2.11%的铁碳合金称为钢，碳含量大于2.11%的合金称为铸铁。
    碳钢和白口铸铁在室温下的组织均是由铁素体（F）和渗碳体（Fe3C）这两个基本相所组成，只是因含碳量不同铁素体和渗碳体的相对数量、析出条件以及分布情况有所不同，因而呈现各种不同的组织形态。
铁素体是碳在α铁中的固溶体，常用符号“ F ”表示。铁素体组织为等轴晶粒，晶体结构为体心立方晶格。
渗碳体是铁与碳形成的一种化合物，常用符号“ Fe3C ”表示。按成分和形成条件不同，渗碳体可呈现不同形态。
    珠光体是铁素体与渗碳体的机械混合物，常用符号“ P ”表示。在一般退火情况下，它是由铁素体和渗碳体相互混合交替排列形成的层片状组织。
    纯金属与单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，当把抛光后的试样与浸蚀剂接触时，首先抛光面上的形变扰动层被溶解掉，这时钢的显微组织没有任何的显露，紧接着是对晶界的化学溶解作用，在晶界上原子排列的规律性比较差，因而快速地被腐蚀掉形成凹沟，这时合金显示出多边形晶粒。若浸蚀继续进行则浸蚀剂将对晶粒本身起溶解作用，由于每个晶粒溶解的速度并不一致，浸蚀以后每颗晶粒都将按照原子排列最密的面露出表面，在垂直光线的照射下将显示出明暗不一的晶粒。
    两相合金的浸蚀主要是电化学浸蚀过程。不同的相由于成分、结构的不同，具有不同的电极电位，在浸蚀液中形成了许多对微小的局部电池，铁素体具有较高的电极电位为阳极，浸蚀时发生溶解变得低洼粗糙，渗碳体具有正电位为阴极基本不受浸蚀。铁素体在光镜下呈暗黑色，渗碳体呈白亮色。
2．陶瓷材料相分和相量分析
    在显微镜下观察陶瓷试样通常可以见到三个不同的相分，即晶相、玻璃相和气相。
   晶相是由晶体物质所构成，它的形状是比较规则的多边形，也可能是接近于圆形、长条状、针状以及树枝状等。这些情况除了和该晶体物质内部构成、晶体生长和杂质的掺入有关外，还和材料制造过程有关。晶相一般分主晶相和次晶相，主晶相是陶瓷材料的主体，它可以由单相多晶组成，也可以由多相多晶组成；次晶相的生成一般在晶粒内部或边界上析出，也可能在玻璃相中出现，常见的有针状、柱状、片状、球状等。
玻璃相为无定形体，在偏、反光显微镜下观察时呈现灰黑色，分布在晶粒的周围呈连续状或孤岛状，它在瓷体中起着结合强固的作用。
    气相在陶瓷结构中常见，它在很大程度上取决于挥发性杂质或结合剂等的含量、成型、烧成和热处理工艺。它的形状大小、分布及含量直接影响陶瓷的各种性能。在镜下观察气相时，都呈现黑色的孔洞，磨成光片不经腐蚀也能看到，这是由于空洞不反光的缘故。气孔的形状各异，有圆形、椭圆形、蠕虫状等，气孔有时包裹在晶体内部。
    陶瓷结构中的粒径、平均粒度及粒径分布也是表征显微结构特征的重要参数，其大小和均匀程度会直接影响诸多物理性能，如材料的强度、韧性、硬度、导热、导电、介电、敏感、腐蚀、催化、摩擦磨损、光的吸收与反射等都与粒径及分布特性密切相关。

3．聚合物球晶的观察

晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。聚合物晶体从形态上看有单晶、球晶、纤维晶、串晶、须晶等。在片状单晶体中分子链垂直于晶体表面，在纤维晶和须晶中，分子链沿纤维轴方向排列。聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物晶体的主要形式，对制品性能有很大影响。
    球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。另外还可以观察到黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象

三、仪器和样品
    金相显微镜、偏光显微镜、工业纯铁、40钢、T8钢、亚共晶白口铁、聚丙烯球晶样品、SrTiO3压敏陶瓷、BaTiO3电介质瓷样品。

四、实验步骤
1. 金属材料的平衡组织观察
    观察的典型铁碳合金为工业纯铁、40钢、T8钢、亚共晶白口铁。用金相显微境行观察并比较各种典型合金的组织特征。
    绘出实验所观察到的试样组织图，在图中标明各组织组成物的名称，并比较其组织特征。
2.陶瓷材料的粒度测定
    (1)晶体粒径的测量
    测量时通常使用有刻度尺的目镜进行。目镜的十字丝上刻有100个小格(刻度尺)，每一小格所代表的长度因放大倍数不同而不同。目镜刻度尺每格所代表的长度是利用载物台测微尺来标定的，载物台测微尺嵌于玻片上(或是金属板上)，长1mm，分为100小格，每一小格为0．01 mm。
    ①测量原理：首先根据载物台测微尺，对一定的放大系统求出目镜刻度尺每一刻度的代表值，然后再用目镜刻度尺直接测量晶粒的粒度。
    ②测量方法：
    首先进行目镜刻度尺标定。取“10×”目镜(附有刻度尺)，将载物台测微尺置于载物台上进行准焦，使视域内同时见到两个显微尺。将两显微尺平行并移动载物台测微尺使两尺零点对齐，然后仔细观察两尺上分格线再次重合的地方，数出这一段长度中二尺各有的刻度数。例如目镜刻度尺56小格，载物台测微尺刻度为70小格，即目镜刻度尺56小格相对于载物台测微尺的70小格 
    目镜刻度尺代表实际长度值求得后，就可以测定晶粒(或气孔)的平均大小了。即将欲测试样的晶粒(或气孔)移至目镜刻度尺上，读出欲测晶粒(或气孔)所占目镜刻度尺的格数就可以算出晶粒(或气孔)的实际尺寸。比如某一晶粒占据目镜刻度尺4格，则该晶粒的实际尺寸为12.5μm×4 = 50μm。
对多个晶粒(或气孔)进行测量，求其平均值，即为某种相分的晶粒(或气孔)的平均粒径值。对于等径的晶粒只需测一个方向，对于非等径的晶粒如长条状、柱状、针状等则必须分别求出其长短方向的尺寸，然后再求其平均值。
3. 偏光显微镜下聚合物球晶的观察
    将压片机升至240℃；放上盖玻片，再放上少量聚丙烯样品，待样品熔化后再盖上一片盖玻片，压制约一分钟，制成试片。打开上盖，使其缓慢自然降至室温，可制成较大的球晶。
偏光显微镜在使用前首先要对光，此时可装上低倍物镜和目镜，推出起偏片（起偏器），转动视场光阑，使    在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏片，使得在两个偏振片正交时目镜的视域最暗。其次是对焦，将制好的试片置于载物台观察，并慢慢提升镜筒，直至看到物象后，再转动微调手轮，使物象达到最清楚为止。此时偏光显微镜即处于可用状态。用毕后，按取用时状态放好。
    把偏光显微镜调到可用状态后，将聚丙烯试片放在载物台上观察球晶形状，并测量聚丙烯球晶直径。

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